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XRD X射線衍射介紹

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XRD全稱X-Ray Diffraction,即X射線衍射。X射線衍射分析法是研究晶體材料物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。通過對材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。



XRD譜圖示例

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蔗糖:

圖片17.png

氯化鈉+氯化鉀:

圖片18.png

硅粉:

圖片19.png

水滑石:

圖片20.png


XRD測試送樣須知

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(1)塊狀樣品的要求及制備

對于非斷口的金屬塊狀試樣,需要了解金屬自身的相組成、結(jié)構(gòu)參數(shù)時,應(yīng)該盡可能的磨成平面,并進(jìn)行簡單的拋光,這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜,也可以消除表面應(yīng)變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì),但要保證試樣的面積應(yīng)大于10 × 10 mm,因為XRD是掃過一個區(qū)域得到衍射峰,對試樣需要一定的尺寸要求。

對于薄膜試樣,其厚度應(yīng)大于20 nm,并在做測試前檢驗確定基片的取向,如果表面十分不平整,根據(jù)實際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對樣本進(jìn)行固定,并使樣品表面盡可能的平整。

對于片狀、圓柱狀的試樣會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,造成衍射強度異常,此時在測試時應(yīng)合理的選擇響應(yīng)方向平面。

對于斷口、裂紋的表面衍射分子,要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。


(2) 粉末樣品的要求及制備

顆粒度的要求:

對粉末樣品進(jìn)行X射線粉末衍射儀分析時,適宜的晶粒大小應(yīng)在320目粒度(約40 um)的數(shù)量級內(nèi),這樣可以避免衍射線的寬化,得到良好的衍射線。

原因:任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒,使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。因為只有這樣,才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件:即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全隨機的。這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條;或者,才能保證用衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現(xiàn)性。

樣品試片平面的準(zhǔn)備:

在X射線衍射時,雖然樣品平面不與衍射儀軸重合、聚焦圓相切會引起衍射線的寬化、位移及強度發(fā)生復(fù)雜的變化,但在實際試驗中,如要求準(zhǔn)確測量強度時,一般首先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是平整度。


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